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微波消解仪操作流程及注意事项

点击次数:196  发布时间:2019-09-02
     目前,微波消解仪技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中,微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下,本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结,以保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求。
 
    微波消解仪原理及应用
 
    微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
 
    微波消解仪特点
 
    目前,仪器市场,微波消解仪主流品牌包括:海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等,在此不一一列举。当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
 
    微波消解仪操作流程及注意事项
 
    1、试验前准备:
 
    检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
 
    2、称样:
 
    用万分之一天平精确称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
 
    ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
 
    ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
 
    ③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
 
    3、加消化试剂:
 
    将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
 
    4、密封上盖检查:
 
    检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
 
    5、反应罐的安装:
 
    确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
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